背景吸收是原子吸收光谱分析中常见的问题,它会影响分析结果的准确性。当检测时出现背景吸收过高的情况,可以从以下几个方面对原子吸收光谱仪进行调整:
- 优化仪器参数
- 选择合适的分析线:某些元素可能有几条可供选择的分析线,尽量选择不受背景吸收干扰或干扰较小的谱线作为分析线。例如,对于铅元素,若在某样品中使用283.3nm波长分析线时背景吸收过高,可尝试改用217.0nm波长的分析线,但需注意不同分析线的灵敏度可能有所不同。
- 调整狭缝宽度:狭缝宽度会影响光通量和光谱分辨率。适当减小狭缝宽度,可以减少进入检测器的杂散光,提高光谱分辨率,有助于降低背景吸收。但狭缝过窄会使光强减弱,导致信号噪声比下降,需根据实际情况权衡调整。
- 优化灯电流:空心阴极灯的灯电流过大,会使发射线变宽,导致背景吸收相对增加;灯电流过小,光强不足,信号不稳定。可通过实验优化灯电流,在保证光源稳定的前提下,尽量降低灯电流,以减小背景吸收。原子吸收光谱仪,质谱分析仪器,医用冷藏箱
- 改进样品处理方法
- 稀释样品:如果样品中基体浓度过高,可能导致背景吸收增大。将样品适当稀释,降低基体浓度,可有效减小背景吸收。但需注意稀释倍数不能过大,以免待测元素浓度过低,超出仪器的检测范围。
- 基体分离与富集:采用化学分离方法,如沉淀、萃取、离子交换等,将基体与待测元素分离,或者对待测元素进行富集,可显著降低背景吸收。例如,在测定矿石中的微量金属元素时,可先通过酸溶、碱熔等方法将矿石中的基体成分与待测金属元素分离,再进行测定。
- 灰化温度和时间优化:对于石墨炉原子化法,灰化阶段的目的是去除样品中的基体和有机物,减少背景吸收。优化灰化温度和时间,使基体在原子化之前尽可能完全挥发。一般通过做灰化曲线来确定最佳灰化温度和时间,即固定原子化条件,改变灰化温度和时间,测量背景吸收值,选择背景吸收最小且待测元素损失最小的条件。原子吸收光谱仪,质谱分析仪器,医用冷藏箱
- 采用背景校正技术
- 氘灯背景校正:利用氘灯发射的连续光谱,在原子化器中测量背景吸收。氘灯产生的光在通过原子化器时,被背景物质吸收,而待测元素对其吸收可忽略不计。通过测量氘灯和空心阴极灯在同一波长下的吸光度之差,来扣除背景吸收。
- 塞曼效应背景校正:利用塞曼效应,将原子吸收线分裂为π和σ±组分,通过测量π组分的吸收来扣除背景吸收。塞曼效应背景校正效果较好,尤其适用于高背景、复杂基体样品的分析,但仪器结构相对复杂,成本较高。
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